進口(kou)紅外(wai)光(guang)譜儀使用(yong)註意事(shi)項(xiang)須知(zhi)

　　1、測定(ding)時(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)溫(wen)度應(ying)在15～30℃，相對(dui)濕(shi)度應(ying)在65%以下(xia)，所用(yong)電源應(ying)配(pei)備(bei)有(you)穩壓裝置(zhi)和(he)接地(di)線(xian)。因(yin)要嚴格(ge)控(kong)制(zhi)室(shi)內(nei)的(de)相對(dui)濕(shi)度，因(yin)此紅外(wai)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)面積不(bu)要太大，能(neng)放(fang)得(de)下(xia)必須(xu)的(de)儀器設(she)備(bei)即可(ke)，但(dan)室(shi)內(nei)壹(yi)定(ding)要有(you)除濕(shi)裝置(zhi)。

　　2、如所用(yong)的(de)是單光朿型(xing)傅(fu)裏(li)葉紅(hong)外(wai)分光光(guang)度計(ji)，實驗(yan)室(shi)裏(li)的(de)CO2含(han)量(liang)不(bu)能(neng)太高，因(yin)此實驗(yan)室(shi)裏(li)的(de)人數應(ying)盡量少(shao)，無(wu)關人(ren)員不(bu)要進入(ru)，還要註(zhu)意適當(dang)通風換(huan)氣(qi)。

　　3、如供試(shi)品為鹽(yan)酸鹽，因(yin)考(kao)慮(lv)到在(zai)壓(ya)片(pian)過程中可(ke)能(neng)出現的(de)離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)現(xian)象，標準規(gui)定用(yong)（也同(tong)溴(xiu)化(hua)鉀壹(yi)樣(yang)預(yu)處理(li)後(hou)使(shi)用(yong)）代(dai)替(ti)溴(xiu)化(hua)鉀進行(xing)壓(ya)片(pian)，但(dan)也可(ke)比較(jiao)壓片(pian)和(he)溴(xiu)化(hua)鉀壓(ya)片(pian)後(hou)測得(de)的(de)光譜，如二者沒(mei)有(you)區別(bie)，則(ze)可(ke)使用(yong)溴(xiu)化(hua)鉀進行(xing)壓(ya)片(pian)。

　　4、為防(fang)止(zhi)儀器受潮(chao)而(er)影(ying)響使用(yong)壽命，紅(hong)外(wai)實(shi)驗(yan)室(shi)應(ying)經常保持(chi)幹(gan)燥，即使儀器不(bu)用(yong)，也應(ying)每(mei)周(zhou)開機至少(shao)兩(liang)次，每(mei)次半天，同(tong)時開(kai)除濕(shi)機除濕(shi)。特(te)別(bie)是黴(mei)雨(yu)季(ji)節(jie)，是(shi)能(neng)每(mei)天開(kai)除(chu)濕(shi)機。濕(shi)度傳(chuan)感(gan)器(qi)探(tan)頭(tou),不(bu)銹鋼電(dian)熱管(guan)PT100傳感(gan)器(qi),鑄(zhu)鋁(lv)加(jia)熱器(qi)。加(jia)熱圈流(liu)體電(dian)磁閥(fa)。

　　5、進口(kou)紅外(wai)光(guang)譜儀測定(ding)常(chang)用(yong)的(de)試樣制(zhi)備(bei)方(fang)法是溴(xiu)化(hua)鉀（KBr）壓(ya)片(pian)法（藥(yao)典收載(zai)品種90%以上用(yong)此法），因(yin)此為減(jian)少(shao)對(dui)測定(ding)的(de)影響，所用(yong)KBr應(ying)為光(guang)學(xue)試(shi)劑級(ji)，至(zhi)少(shao)也要分析純級(ji)。使(shi)用(yong)前(qian)應(ying)適當(dang)研(yan)細（200目(mu)以下(xia)），並(bing)在(zai)120℃以(yi)上(shang)烘(hong)4小(xiao)時(shi)以(yi)上(shang)後(hou)置(zhi)幹(gan)燥(zao)器(qi)中備(bei)用(yong)。如發現(xian)結塊，則(ze)應(ying)重新(xin)幹(gan)燥。制(zhi)備(bei)好的(de)空KBr片(pian)應(ying)透(tou)明，與空氣(qi)相比，透(tou)光率(lv)應(ying)在75%以上。

　　6、壓(ya)片(pian)法時(shi)取(qu)用(yong)的(de)供試品量壹(yi)般(ban)為1～2mg，因(yin)不(bu)可(ke)能(neng)用(yong)天平(ping)稱(cheng)量(liang)後(hou)加(jia)入(ru)，並(bing)且(qie)每(mei)種(zhong)樣品的(de)對(dui)紅外(wai)光(guang)的(de)吸收程度不(bu)壹(yi)致(zhi)，故(gu)常憑經驗(yan)取(qu)用(yong)。壹(yi)般(ban)要求(qiu)所(suo)沒得的(de)光譜圖(tu)中絕(jue)大多(duo)數吸收峰處於10%～80%透(tou)光率(lv)範圍在(zai)內。zui強(qiang)吸(xi)收(shou)峰的(de)透(tou)光率(lv)如太大（如大於(yu)30%），則(ze)說(shuo)明取(qu)樣(yang)量太少;相反，如強(qiang)吸(xi)收(shou)峰為接(jie)近(jin)透(tou)光率(lv)為0%，且(qie)為平(ping)頭(tou)峰，則(ze)說(shuo)明取(qu)樣(yang)量太多，此時均(jun)應(ying)調整(zheng)取(qu)樣(yang)量後(hou)重(zhong)新(xin)測定(ding)。

　　7、測定(ding)用(yong)樣品應(ying)幹燥，否則(ze)應(ying)在研(yan)細後(hou)置(zhi)紅(hong)外(wai)燈(deng)下(xia)烘(hong)幾(ji)分鐘使幹燥(zao)。試(shi)樣研(yan)好並(bing)具在模具中裝好後(hou)，應(ying)與真(zhen)空泵相連後(hou)抽(chou)真(zhen)空至少2分鐘，以使試(shi)樣(yang)中的(de)水分進壹(yi)步(bu)被(bei)抽(chou)走，然後(hou)再加(jia)壓(ya)到0.8～1GPa（8～10T/cm2）後(hou)維(wei)持(chi)2～5min。不(bu)抽真(zhen)空將影(ying)響片(pian)子的(de)透(tou)明度。

　　8、壓(ya)片(pian)時KBr的(de)取(qu)用(yong)量壹(yi)般(ban)為200mg左(zuo)右(you)（也是憑經驗(yan)），應(ying)根(gen)據(ju)制(zhi)片(pian)後(hou)的(de)片(pian)子厚(hou)度來(lai)控(kong)制(zhi)KBr的(de)量，壹(yi)般(ban)片(pian)子厚(hou)度應(ying)在0.5mm以下(xia)，厚(hou)度大(da)於0.5mm時，常(chang)可(ke)在光(guang)譜上(shang)觀(guan)察(cha)到幹(gan)涉條紋(wen)，對(dui)供試(shi)品光譜產(chan)生(sheng)幹擾(rao)。

　　9、壓片(pian)時，應(ying)先取(qu)供(gong)試品研(yan)細後(hou)再加(jia)入(ru)KBr再次研(yan)細研(yan)勻，這樣比(bi)較(jiao)容易(yi)混勻(yun)。研(yan)磨所(suo)用(yong)的(de)應(ying)為瑪(ma)瑙(nao)研(yan)缽，因(yin)玻(bo)璃(li)研(yan)缽內(nei)表面(mian)比較粗(cu)糙，易(yi)粘附(fu)樣品。研(yan)磨時(shi)應(ying)按同(tong)壹(yi)方(fang)向(xiang)（順時(shi)針或(huo)逆時針）均(jun)勻用(yong)力，如不(bu)按同(tong)壹(yi)方(fang)向(xiang)研(yan)磨，有(you)可(ke)能(neng)在研(yan)磨過(guo)程中使(shi)供(gong)試品產(chan)生(sheng)轉晶，從(cong)而(er)影(ying)響測定(ding)結(jie)果(guo)。研(yan)磨力(li)度不(bu)用(yong)太大，研(yan)磨到試(shi)樣(yang)中不(bu)再有(you)肉眼(yan)可(ke)見(jian)的(de)小粒子(zi)即可(ke)。試樣(yang)研(yan)好後(hou)，應(ying)通過壹(yi)小(xiao)的(de)漏(lou)鬥(dou)倒(dao)入到壓(ya)片(pian)模具中（因(yin)模具口較(jiao)小(xiao)，直(zhi)接倒(dao)入較(jiao)難），並(bing)盡量把(ba)試(shi)樣鋪均(jun)勻，否(fou)則(ze)壓片(pian)後(hou)試(shi)樣(yang)少(shao)的(de)地方(fang)的(de)透(tou)明度要比(bi)試樣(yang)多的(de)地方(fang)的(de)低(di)，並(bing)因(yin)此對(dui)測定(ding)產(chan)生(sheng)影響。另(ling)外(wai)，如壓好的(de)片(pian)子上(shang)出現不(bu)透(tou)明的(de)小白點(dian)，則(ze)說(shuo)明研(yan)好的(de)試樣中有(you)未研(yan)細的(de)小粒子(zi)，應(ying)重新(xin)壓(ya)片(pian)。

　　10、壓片(pian)用(yong)模具用(yong)後(hou)應(ying)立即把各部(bu)分擦幹(gan)凈，進口(kou)紅外(wai)光(guang)譜儀必要時(shi)用(yong)水清(qing)洗幹(gan)凈並(bing)擦(ca)幹(gan)，置(zhi)幹燥器中保存，以兔(tu)銹蝕。